Die mikrochemische Bestimmung der Acetylgruppen in organischen Verbindungen : Habilitationsschrift

Die ersten Verfahren veröffentlichten F. Kögl und J. P08tOW8ki l sowie K. Freudenberg und E. Weber. 2 Nach einigen Jahren erschien dann die Methode von F. Pregl und A. SOltY8,3 wofür die ersten Versuche noch in Innsbruck von F. Pregl gemeinsam mit H. Lieb durchgeführt wurden. Obwohl das Verfahren keine großen apparativen Schwierigkeiten bietet, so habe ich mit ihm bei zahlreichen Versuchen unter peinlichster Einhaltung aller Arbeitsbedingungen keine guten Erfahrungen machen können. In der Bewertung dieser Methode muß ich mich den Ausführungen von A. Friedrich und S. Rapoport 4 anschließen. Diese Autoren versuchten durch Vereinfachung der Apparatur sowie durch die jodometrische Bestimmung der Essigsäure an Stelle der acidimetrischen die hauptsächlichsten Mängel der Preglschen Acetylbestimmungsmethode zu beseitigen.A. Elek und R. A. HarteS arbeiten im wesentlichen nach der Methode von A. Friedrich und S. Rapoport.Eine Vereinfachung der unter Vakuum arbeitenden Methoden bedeutete das Verfahren von R. Kuhn und H. Roth,6 bei dem die Essigsäure unter Atmosphärendruck abdestilliert und die Verseifung der Substanz in saurer oder alkalischer Lösung durchgeführt werden kann. Die Apparatur wurde auch ohne Änderung der Arbeitsweise für die Bestimmung von Benzoylgruppen und zur Mikrobestimmung von C-ständigen Methylgruppen nach dem Chromsäureverfahren von R. K uhn und F. L'Orsa 7 benützt.Die Acetylbestimmung nach dem letzten Verfahren ist einfach in der Ausführung und infolgedessen sehr rasch erlernbar. Die Bestimmung der Essigsäure erfolgt durch Titration mit 1/100 n-Natronlauge und Phenolphthalein als Indikator. Die Essigsäure wird aber nicht als Gesamtmenge in einem einzigen Destillat, sondern durch Titration von mehreren, nacheinander anfallenden Destillationsfraktionen erfaßt.Da das Kuhn-Rothsche Verfahren einer allgemeinen Anwendbarkeit fähig schien, so habe ich mich mit dieser Methode eingehendst befaßt und mit ihr ungefähr 250 bis 300 Acetylbestimmungen durchgeführt. Die während dieser Zeit gesammelten Erfahrungen lassen sich in folgenden Punkten kurz zusammenfassen:1. Der Destillationsverlauf war in den seltensten Fällen so günstig, daß nach 4 bis 5 Destillationen die Essigsäure quantitativ überdestilliert war. Dieser Buchtitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer Book Archives mit Publikationen, die seit den Anfängen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen für die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfügung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden müssen. Dieser Titel erschien in der Zeit vor 1945 und wird daher in seiner zeittypischen politisch-ideologischen Ausrichtung vom Verlag nicht beworben. Front Matter....Pages i-ii Die mikrochemische Bestimmung der Acetylgruppen in organischen Verbindungen....Pages 241-258